氮化包括在醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用的反應(yīng)，利用傳統(tǒng)的間歇釜完成氮化反應(yīng)。傳質(zhì)熱效率低，生成的氮鹽在鍋內(nèi)停留時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。易發(fā)生裂解爆炸的微通道反應(yīng)器是利用微加工技術(shù)制造的基本安全化。學(xué)反應(yīng)器。本文介紹了國(guó)內(nèi)外微通道連續(xù)重氮化的研究進(jìn)展，并將微通道反應(yīng)器用作重氮化合物的合成場(chǎng)所，縮短反應(yīng)停留時(shí)間，提高反應(yīng)危險(xiǎn)系數(shù)。在中氮反應(yīng)領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。

1.重質(zhì)化反應(yīng)

重氮化反應(yīng)是指芳香族胺和亞硝酸鹽在低溫和強(qiáng)酸水溶液條件下生成重氮化合物反應(yīng)，多數(shù)重氮化合物以重氮鹽的形式存在。重氮化反應(yīng)將酚類(lèi)物質(zhì)與重氮鹽反應(yīng)，合成著色染料，合成酚類(lèi)物質(zhì)等，廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域，也可用于物質(zhì)的測(cè)定。另外，苯胺衍生物的重氮鹽還可作為對(duì)骨髓干細(xì)胞生長(zhǎng)起重要作用的纖維蛋白的改性劑。在食品行業(yè)中，重氮化反應(yīng)應(yīng)用廣泛，在一定含量范圍內(nèi)，亞硝酸鹽可作為食品防腐劑使用，超過(guò)一定范圍，亞硝酸鹽可用于測(cè)定Mousavi等由血紅蛋白和亞硝酸鹽合成的重氮鹽作為亞硝酸根離子，為測(cè)定致癌物含量提供重要依據(jù)。給你打球了。

重氮鹽是化學(xué)活性物質(zhì)，只能保存到5度，在干燥的狀態(tài)下，重氮鹽溶液也會(huì)分解爆炸。重氮鹽在間歇釜內(nèi)停留時(shí)間較長(zhǎng)，發(fā)生分解反應(yīng)，容易爆炸。反應(yīng)釜中殘留的亞硝酸在較高的溫度下分解釋放出的一氧化氮?dú)怏w和空氣中的氧氣混合生成二氧化氮，同時(shí)釋放大量的熱量，因此在重質(zhì)化反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)反應(yīng)，直到反應(yīng)完全。

2.微通道反應(yīng)器內(nèi)重氮化反應(yīng)的研究進(jìn)展

連續(xù)流技術(shù)是近年來(lái)在化工領(lǐng)域誕生的新技術(shù)，其準(zhǔn)確的原料配比、良好的生產(chǎn)重現(xiàn)性和極高的電熱傳質(zhì)效率大大改善了傳統(tǒng)腐蝕反應(yīng)中存在的技術(shù)缺陷。提高了反應(yīng)安全性和自動(dòng)化工技術(shù)。目前正在逐步應(yīng)用于化工生產(chǎn)。其中微通道技術(shù)是20世紀(jì)80年代微通道熱交換器最具代表性的連續(xù)流動(dòng)技術(shù)。1981年，Tuckerman和Pease首次提出了微通道熱交換器的概念。以熱交換中的核心優(yōu)勢(shì)為基礎(chǔ)的微通道技術(shù)是該技術(shù)的核心。引入微化學(xué)技術(shù)，開(kāi)發(fā)出了廣泛應(yīng)用于發(fā)熱嚴(yán)重、反應(yīng)物和產(chǎn)物不穩(wěn)定的危險(xiǎn)化學(xué)反應(yīng)的微通道反應(yīng)器。目前微通道反應(yīng)器已經(jīng)有很多強(qiáng)大的放熱反應(yīng)，例如，用于硝化、氧化、重質(zhì)化反應(yīng)，加快了傳質(zhì)效率，增強(qiáng)了反應(yīng)溫度控制的準(zhǔn)確性，微通道反應(yīng)器采用高壓進(jìn)料泵進(jìn)料，提高了進(jìn)料。

2002年，WOOTTTON等首次用微通道反應(yīng)器完成重氮化反應(yīng)，在酸性環(huán)境下用苯胺和亞硝酸鈉合成重氮鹽，然后與重氮鹽β-偶氮染料蘇丹I是通過(guò)萘偶聯(lián)得到的。最終收率僅為52%，但為連續(xù)合成偶氮染料提供了寶貴的思路。De等是為了減少偶聯(lián)副反應(yīng)，進(jìn)一步提高收率而使用有機(jī)重氮化試劑在微通道內(nèi)進(jìn)行沙子混合反應(yīng)的芳香族。碳?xì)浠衔锏氖章时痊F(xiàn)有的腐蝕反應(yīng)提高了20%。

Zhang等人以2,4-二硝基-6-溴苯胺為原料，亞硝基硫酸的40%為重氮化試劑，硫酸的98%為反應(yīng)介質(zhì)，在IFR微通道反應(yīng)器中合成選擇性96.9%的2,4-二硝基-6-溴苯胺重氮鹽。

PINHO等用微離合器反應(yīng)器合成了重氮甲烷、Wang等微結(jié)構(gòu)微通道反應(yīng)器，產(chǎn)生了收率為92%的MA重氮鹽，消除了腐蝕反應(yīng)過(guò)程中焦油對(duì)反應(yīng)結(jié)果的影響。

3.展望

從去年同期開(kāi)始間歇性腐蝕反應(yīng)，在微通道反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行重質(zhì)化反應(yīng)，降低了反應(yīng)停留時(shí)間，提高了傳質(zhì)熱效率，降低了反應(yīng)危險(xiǎn)系數(shù)，同時(shí)提高了收率。在腐蝕反應(yīng)中，微通道反應(yīng)器作為一個(gè)本質(zhì)上安全的化學(xué)反應(yīng)場(chǎng)所，是重氮化等低溫槽。干中的強(qiáng)放熱在超爆炸性反應(yīng)中顯示出廣闊的應(yīng)用前景。